Zirconyl oxalates of cobalt, cadmium, nickel and copper were prepared and characterized by chemical analysis and X-ray powder diffraction. Their pyrolysis was investigated using TG, DTG, DTA, mass spectroscopy and infrared techniques. The decomposition, in all cases, takes place in four steps: dehydration, and decomposition of the oxalate groups to give oxycarbonate, carbonate and oxides. The end products are simple oxides, except in the case of cadmium when cadmium zirconate CdZrO 3 is obtained.Les complexes oxalatozirconyles de cobalt, de cadmium, de nickel et de cuivre ont ete prepares et caracterises par analyse chimique et par diffraction X. Leur evolution thermique a ete etudiee par differentes techniques: ATD-ATG couplees, spectrometrie de masse et spectrometrie infra-rouge a temperature variable. Dans tous les cas, la decomposition thermique s'effectue en quatre etapes: deshydration decomposition des oxalates en oxycarbonates, en carbonates, puis en oxydes. L'etape finale conduit a un melange d'oxydes simples, sauf dans le cas du cadmium ou le terme ultime est le trioxyde de cadmium et de zirconium CdZrO 3 .