Nanotubular oxide layer of TiO2 was fabricated by electrochemical anodization of Ti–24Nb–4Zr–8Sn alloy in electrolyte containing water, glycerin and ammonium fluoride. Physicochemical characterization was performed in order to evaluate the structural and chemical properties of obtained layer. Variable parameters such as voltage (10 V, 20 V and 30 V) and anodization time (10 min and 40 min) were applied to determine the influence of those factors on the morphology and chemistry of fabricated titania nanotubes. Scanning electron microscopy was used to assay the architecture of obtained nanotubular layer and the impact of anodization parameters on the produced structure. Chemical and structural analysis were conducted by energy dispersive X-ray spectroscopy coupled with scanning electron microscope and X-rays diffraction technique. Obtained results allowed to declare that morphology of the nanotubes depends on voltage applied and duration of the anodization. For higher voltage applied, the nanotubes with bigger diameter are obtained. For layers fabricated at 10 and 20 V, increase in anodization time results in obtaining more homogeneous oxide structure (the diameter distribution is narrow) as well as decrease of characteristic dimensions values (wall thickness and diameter). For structures anodized with 10 V, the average nanotubes diameter was 38 nm while for layer fabricated with 30 V, the average diameter was 101 nm. The most uniform nanotubular structure was fabricated by anodization at 20 V for 40 min. Chemical analysis revealed presence of such elements as titanium, oxygen, niobium and tin. However, thickness of the nanotubular oxide layer is about hundreds of nm, therefore additional examination need to be done to determine whether the nanotubes contains alloying elements (Nb or Sn) or the signal comes from the substrate. In general, the chemical composition of the anodized nanotubes corresponds to the composition of the substrate Ti2448 alloy.
Elektrochemiczna anodyzacja jest prostą i uniwersalną metodą pozwalającą na otrzymywanie porowatych warstw tlenkowych o uporządkowanej strukturze na powierzchni różnych materiałów metalicznych, zarówno czystych metali, jak i stopów, w szczególności stopów tytanu. Preferowanymi stopami do utleniania anodowego są materiały jednofazowe, ponieważ nie ulegają niekorzystnemu selektywnemu rozpuszczaniu, które zachodzi dla stopów dwufazowych. W ciągu ostatnich kilku lat jednofazowe stopy β tytanu zyskiwały coraz większą popularność ze względu na połączenie dużej wytrzymałości, małej gęstości oraz dobrej odporności na korozję, wykazując przy tym bardzo dobre właściwości przetwórcze. W artykule scharakteryzowano nanorurkowe warstwy tlenkowe o uporządkowanej strukturze wytworzone w procesie elektrochemicznej anodyzacji na stopie Ti–24Nb–4Zr–8Sn w elektrolicie na bazie gliceryny zawierającym jony fluorkowe. Przeprowadzono charakterystykę fizykochemiczną w celu oceny właściwości strukturalnych i chemicznych otrzymanych warstw. Zastosowano zmienne parametry procesu wytwarzania, tj. napięcie i czas anodyzacji, w celu określenia ich wpływu na morfologię i właściwości nanorurkowych warstw tlenkowych.