Die elektrochemische Oxidation des Bioraffinerieproduktes 5‐(Hydroxymethyl)furfural (HMF) zu der für die Polymerindustrie interessanten Plattformchemikalie 2,5‐Furandicarbonsäure (FDCA) gewinnt immer mehr Aufmerksamkeit. FDCA‐basierter Polymere, wie z. B. Polyethylenfuranoat (PEF), besitzen das Potential, großtechnisch verwendete und auf Erdöl basierende Polymere wie z. B. Polyethylenterephthalat (PET) nachhaltig zu ersetzen. Wir berichten über die hocheffiziente elektrokatalytische Oxidation von HMF zu FDCA an mit Nickelborid beschichtetem Nickelschaum. Die Elektrolyse von HMF bei konstantem Potential gekoppelt mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) zeigt einen hohen Faradayschen Wirkungsgrad von nahezu 100 % bezüglich FDCA als Oxidationsprodukt mit einer Ausbeute von 98.5 %. Operando‐ATR‐IR gekoppelt mit Elektrochemie belegt, dass HMF bevorzugt über das Intermediat 5‐Hydroxymethyl‐2‐furancarbonsäure (HMFCA) anstatt 2,5‐Diformylfuran (DFF) oxidiert wird. Diese Ergebnisse stimmen mit denen der HPLC‐Analyse überein. Die vorgestellte Studie berichtet nicht nur über Nickelborid als einen kostengünstigen Elektrokatalysator für die Oxidation von HMF zu FDCA, sondern gibt auch neue Einblicke in den Reaktionspfad.